知识补充

 

1、标准气相关技术特征：

（1）定值准确性：是指标准气体具有准确计量的标准值。其量值可以溯源；

（2）不确定度：（目前我公司标准气均为2%）；

（3）均匀性：均匀性是物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态、标准气体的均匀性表现在不同温度和压力下各组分的特性量值在规定的范围内。气体组分不分层，无液化；

（4）稳定性：在规定的时间间隔和环境条件下，标准气体的特性量值保持在规定的范围内的特性、标准气体的稳定性表现在气体对气瓶和阀门不产生吸附和反应，气体组分之间不发生化学反应。

2、标准气配制方法：

       依据GB/T 5274-2008 《气体分析校准用混合气体的制造称量法》使用称重法配制，称重法定值，比对法分析考察。其他还包括：渗透法、分压法、扩散法、容积法、饱和法、流量法、稀释法、体积法。 

3、组分含量常见单位：ppm、mol/mol、umol/mol、V/V、uL/L、mg/m3 等。
注意事项

 

由于标准气体的特殊性，对使用也有特殊的要求，很多使用者由于操作不规范，使得数据偏差较大，以下是在标准气体使用过程中应该注意的几个方面：

1、取样管线的选择：

   由于胶管使用起来很方便，很多传统的进样管线都采用此类，但是众所周知，胶管对大部分有机气体，和含硫类的气体吸附性非常强，而且它的渗透性也很强，所以使用各类胶管来采样是不可取的，对分析数据造成很大偏差。建议根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、聚四氟管，而对于含硫的标准气体和样品气最好采用内涂石英的不锈钢管（使用内涂石英的不锈钢管时不能对管线任意弯曲）或硫钝化不锈钢管。

2、取样气路的气密性检查：

   进样管线的气密性，进样管线的泄漏，对标准气体样品的数据的准确性有很大影响，对低浓度氧气的影响更大。所以一定要严格检查取样管线的气密性。一般性认为气路中的压力大于气路外面，外面的气体不会进入气路中，这种看法是错误的。

3、阀门的选择：

根据气体性质选用不同材质的阀门，特殊的气体必须使用特殊的阀门，总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。为了更广泛的适用于易吸附的硫化氢、氯气等活泼性气体，材质应该选用不锈钢

4、样品气的置换：

   由于标准气都要经过减压器和管线后才能取样，要准确取样必须将减压器和管线进行充分的置换，这种置换不是简单意义上的吹扫，目前我们基本上都选用带压力表的减压器，特别是压力表里的死体积非常大，因此需要不断将钢瓶阀打开关闭反复3次以上，每次将减压器里的气体排尽，然后再吹扫系统才能正确取样。带压力表的减压器置换起来很麻烦，如果不会正确置换这种减压器，不但会浪费很多气体，而且会对分析带来很大的误差，尤其对于微量氧、氮的分析，因此我们建议标准气体的分析检测用阀门最好采用不带减压器的针形微调阀。

5、使用温度的要求：

   由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响，有些有机气体配制压力往往很低，对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃，如果房间温度过低，对于那些不易气化的组分会凝聚与钢瓶壁上，这样标准气的浓度就会发生很大的变化，对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的房间里放置一段时间，以便于凝聚于瓶壁上的组分完全气化再使用，如果有必要可以适当提高钢瓶温度，使用前一定要使钢瓶内外温度达到要求。

6、标准气体的进样：

   进样可分为动态进样和静态进样两种方式，有些仪器如在线用气体分析仪器、实验室用非色散红外体分析仪器、化学发光仪、报警仪等采用动态进样，此时应当（在压力恒定流量稳定时进样）准确计量进样流量，保证气体标准物质和被测气体在校准过程中进样流量的一致性防止由于流量的差异引起的误差。静态近样多用于气相色谱仪，其进样阀多为六通阀，阀门带有定量管为了保证定量管中的压力一致，要么在样品气出口带一个压力表来指示每次进样压力一致，要么保证定量管的压力和大气压力保持平衡，稳定不变的进样手法对检测结果的准确可靠很有帮助，需要使用者慢慢在实验中掌握。

7、标准样品的转移：

   试图从标准气体钢瓶中把标准气取到取样袋或其他容器中，然后再从容器中取样分析，是最不可取的，这样造成了二次污染，或者由于容器内壁材质的不确定造成被测组分被吸附，使得标准气的数据不能真实的表现出来。